焊劑(jì)焊料(liào)檢測方(fāng)法

   一.鹵素含(hán)量的測定

   實(shí)驗(yàn)方法:電位(wèi)滴定(dìng)法

1.試(shì)劑:

(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)

(2)硝酸(suān)銀标準溶液 0.05n (需(xū)标定)

2.儀(yí)器:電位(wèi)差計、銀電極、甘汞電極(jí)(玻璃電(diàn)極)

3.基(jī)本原理:(略(luè)) 注:由能斯特公式導出(chū)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法是(shì)一種測(cè)量滴定反應過(guò)程中電位(wèi)變化(huà)的方(fāng)法,當滴定(dìng)反應達到(dào)等當(dāng)點時(shí),待(dài)測物質(zhì)濃度(dù)突變(biàn),使指(zhǐ)示電(diàn)極的電位(wèi)産(chǎn)生突躍(yuè),故可(kě)确定終點。

4.硝酸(suān)銀标準溶液的(de)配制(zhì): 用萬分之(zhī)一天平稱量8.494g硝(xiāo)酸(suān)銀,後溶解至(zhì)1Ｌ容量瓶中(zhōng)(0.05n)。

5.基(jī)準(zhǔn)氯化(huà)鈉标(biāo)準溶液的配制(zhì): 用減量法稱量氯化(huà)鈉(nà)(優級純)至坩鍋中,在(zài)550℃下烘烤(kǎo)2個小時左(zuǒ)右,降(jiàng)至室 溫(wēn),轉至稱(chēng)量瓶(píng)中稱(chēng)量,取50ml小燒瓶,将氯化(huà)鈉慢(màn)慢(分(fèn)幾次(cì))向小(xiǎo)燒杯(bēi)中倒,稱重 1.64g,溶(róng)解(jiě)後轉移至(zhì)1Ｌ容量瓶中(zhōng)。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸(suān)鉀(jiǎ)(2%)溶液(yè)配制: 稱取2g鉻(gè)酸鉀配成(chéng)2%的(de)水溶液。

 7.标定硝酸銀(yín): 吸取(qǔ)10ml溶液(yè)于250ml錐(zhuī)形瓶(píng)中,以鉻酸(suān)銀溶液爲(wèi)指(zhǐ)示(shì)劑, 用(yòng)硝酸銀溶(róng)液滴定(dìng)至(zhì)淡黃色爲(wèi)終(zhōng)點。按下(xià)式計(jì)算系數c：　 c=0.01/v (g/ml).

8.實(shí)驗步驟：準(zhǔn)确稱(chēng)量試樣(約1g)若爲焊劑(jì)則移取已(yǐ)知比重的(de)試液1ml,配制(zhì)成200ml溶(róng)液于(yú) 500ml燒杯中,接(jiē)好電(diàn)極, 開動電磁攪(jiǎo)拌,用0.05n硝(xiāo)酸銀溶(róng)液滴定,記錄消(xiāo)耗的硝酸銀溶(róng)液體(tǐ)積(ml)和相(xiàng)應(yīng)的電極(jí)電位(mv).全部實驗需(xū)進行(háng)空白試驗(yàn)。 cl%=c(v-v0)/m x100%

二、酸(suān)值的測定: 實驗(yàn)方法: 酸堿滴(dī)定(dìng)法

1.試劑(jì):

(1)無水乙(yǐ)醇

(2)甲苯

(3)0.1n koh标(biāo)準溶液:将5.6gkoh溶(róng)于蒸餾(liú)水中(zhōng),備(bèi)用(yòng)。　　　　

(4)酚酞(tài)溶液:1g酚(fēn)酞(tài)溶(róng)于(yú)甲醇溶液(yè)中至100ml。

2.實驗(yàn)步驟(zhòu):

(1)用溶(róng)劑(選(xuǎn)(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣品(若爲焊劑(jì)則移取已(yǐ)知比(bǐ)重的試液1ml),溶于(yú)100溶劑内。

(2)滴加酚酞指(zhǐ)示劑,立即(jí)用koh溶液(yè)滴定至(zhì)淺粉紅色(sè),持續(xù)15s即可。 (須做空白) 酸值=n(v-v0)×56.11/m (mgkoh/g)

三(sān)、擴展率測定(dìng):

實(shí)驗(yàn)方法:遊标(biāo)卡尺測量(liàng)法實驗步驟:

1.樣(yàng)闆的制備(bèi): 将t2銅(tóng)闆剪成适(shì)當的(de)小塊(kuài),用(1:2)鹽酸除(chú)去氧化膜(mó)後,用(yòng)水沖(chòng)洗(xǐ),再(zài)用乙(yǐ)醇2銅闆剪(jiǎn)成适(shì)當的小塊,用(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜(mó)後,用水沖(chòng)洗,再(zài)用乙醇2銅闆剪(jiǎn)成适當的(de)小塊(kuài),用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖(chòng)洗(xǐ),再用乙(yǐ)醇清(qīng)洗,放(fàng)置空氣中(zhōng)幹燥後,放(fàng)入150℃±5℃烘(hōng)箱内(nèi)1小時氧化(huà),取出放入嚴密的玻(bō)璃瓶中備(bèi)用。

2.試料(liào)稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小細(xì)棒彎(wān)成(chéng)小圓。 3.試(shì)驗步(bù)驟将銅闆(pǎn)一角(jiǎo)彎一(yī)小角(jiǎo),将試料環(huán)放在試驗闆中心,用(yòng)鑷子夾住(zhù)試驗(yàn)闆小(xiǎo)角(焊劑滴三滴,固體焊劑(jì)稱3g)放入(rù)錫(xī)鍋,在30s内熔化(huà)并擴展(zhǎn),取出常溫(wēn)下冷(lěng)卻,用(yòng)乙醇清除(chú)殘餘(yú)物,用(yòng)千分(fèn)尺測銅(tóng)闆厚度(dù)h0和銅闆中(zhōng)試料(liào)中心(xīn)最(zuì)高處的(de)厚度ha。 擴展(zhǎn)率=4.06-(ha-ho)/4.06×100%

 四、焊劑(jì)含量(liàng)測定(dìng)(焊絲)

實驗(yàn)方(fāng)法(fǎ):減量法

1.試(shì)劑: 丙(bǐng)三醇、異(yì)丙(bǐng)醇(無(wú)水乙醇或95乙醇)

實驗(yàn)步驟:

1.取樣(yàng):取焊(hàn)絲10～20g,并準确稱至(zhì)0.001g,質量爲m1。

 2.熔(róng)樣:取(qǔ)大約60g丙三(sān)醇于(yú)燒杯中,加(jiā)熱至(zhì)冒(mào)白煙,用(yòng)長鑷夾取樣品(pǐn),輕輕(qīng)放入(rù)溶液(yè)中繼續加熱至微沸(fèi)。

 3.洗樣:待樣(yàng)品冷卻,凝(níng)固後(hòu)取出(chū),用水沖淨(jìng),再用異丙(bǐng)醇将表面(miàn)擦淨。

 4.稱樣:準确(què)稱(chēng)量上述樣品,質量(liàng)爲m2, 焊(hàn)劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五(wǔ)、錫含(hán)量測(cè)定實驗方(fāng)法:滴定(dìng)法

1.試劑: (1)濃硫(liú)酸h2so4 (2)濃鹽酸(suān)hcl (3)kio3标準溶液(0.004000g/ml,需标(biāo)定) (4)al片、錫(xī)粒(lì)(99.99%以上(shàng)) (5)碳酸氫鈉飽和(hé)溶液(yè)、1%的澱粉溶(róng)液

2.儀(yí)器(qì):酸式滴定管、玻璃彎管(guǎn)(帶膠塞(sāi))、錐(zhuī)形瓶(píng) 3.實驗(yàn)準備 (1)kio3标準(zhǔn)溶液的(de)配(pèi)制和标定(dìng) a:配制:稱5.2gkio3、26gki、0.9gnaoh置(zhì)于500ml燒(shāo)杯中,加入(rù)200ml水, 加熱至完全(quán)溶解,冷卻(què)至室(shì)溫後(hòu),轉移于2000ml容量瓶(píng)中(zhōng),用(yòng)純水(shuǐ)稀釋(shì)至刻線,混(hùn)勻備用(yòng)。

注(zhù): 1.若溶(róng)液不(bú)澄清,應先過濾後稀釋。

2.此(cǐ)溶液(yè)應(yīng)避光保存(cún),每次标(biāo)定後(hòu)使用。

b:标定:

1.準(zhǔn)确(què)稱取0.100g純(chún)錫(xī),質量爲m,置于錐形瓶(píng)中。

2.加(jiā)入(rù)20ml濃硫酸(suān),加熱(rè),至冒白煙(yān)後,自然(rán)冷卻至(zhì)室溫。

3.加入(rù)70ml純水(shuǐ),沿壁緩(huǎn)慢加入(rù),搖勻,靜置。

4.加入(rù)50mlhcl後,再加(jiā)入(rù)1.5～2gal片,迅速塞(sāi)緊瓶口,待(dài)反應(yīng)一段時間後加熱, 且膠管一端插入nahco3飽和液中(zhōng),反應至冒(mào)大泡,迅速用水沖冷(lěng)。

5.加入(rù)5ml澱粉(fěn)溶液,快速用kio3溶液滴定, 至溶液(yè)由無色變成淡(dàn)蘭紫色,持續(xù)15s即可。消耗kio3溶(róng)液體積爲(wèi)v3溶液體積(jī)爲v3溶(róng)液(yè)體積爲(wèi)v 滴定(dìng)度t = m/v (g/ml)

(2)飽和nahco3溶(róng)液配制(zhì)3溶液(yè)配(pèi)制3溶液配制取(qǔ)與所(suǒ)需溶液等(děng)體積(jī)的純(chún)水,然(rán)後慢慢加入nahco3,邊(biān)加邊攪拌,至固(gù)體溶解(jiě)。

(3)1%的(de)澱粉(fěn)溶液配制取30ml純(chún)水加熱至(zhì)沸,溶入1.0g澱粉,至完全(quán)溶解(jiě)後,再(zài)加(jiā)入69ml純水(shuǐ),備用。

4.錫含(hán)量測(cè)定(dìng) a:試(shì)樣制備取20～30g焊(hàn)絲,用甘(gān)油加(jiā)熱熔(róng)化,以(yǐ)除去焊劑,冷卻後,用鑷子(zǐ)夾出後, 用水洗再用異丙(bǐng)醇将表面擦淨,備用。 b:測定(dìng)将a所得試(shì)樣(yàng)鋸末,準(zhǔn)确稱取約(yuē)0.150g,加入h2so4等(děng),其餘步(bù)驟同(tóng)kio3溶液(yè)标定(dìng)。

原始記(jì)錄(lù)模式(shì): 硫酸(suān)紙重: Ｔkio3×v sn%= ─────── ×100 m

六、樣(yàng)品制備(bèi)

實(shí)驗方法:抽提(tí)法 1.試劑(jì):異丙醇 2.儀器:250ml平(píng)底燒瓶、配套溫(wēn)包、抽提(tí)管、冷凝(níng)管。

實驗步驟: (1)取(qǔ)樣:取(qǔ)焊絲(sī)80～100g,切成(chéng)2～3mm,作爲樣品備用(yòng)。 (2)抽提(tí):取(qǔ)抽提管(guǎn),用濾紙(zhǐ)堵上小(xiǎo)孔,小心将樣品(pǐn)倒入抽提管, 并(bìng)保證(zhèng)濾紙與管(guǎn)壁間無樣(yàng)品進(jìn)入。取100ml左右(yòu)異丙(bǐng)醇加(jiā)入燒瓶,安(ān)裝好裝(zhuāng)置,并将冷凝管上口用(yòng)濾紙包好(hǎo),大約(yuē)抽提4小時(shí)。

(3)蒸(zhēng)餾:卸下(xià)抽提(tí)管,裝上蒸(zhēng)餾(liú)裝置,将(jiāng)溶液蒸至(zhì)75ml左右(yòu)後,停(tíng)止加(jiā)熱。

(4)揮(huī)發:将抽提液倒入小燒杯(bēi)中,水浴加熱(rè),至(zhì)剩2ml左右。

(5)烘(hōng)幹:放入烘(hōng)箱(xiāng)中于110±5℃下(xià)烘幹(gàn),2小時後取(qǔ)出,放(fàng)入幹燥器(qì)中備(bèi)用。

七(qī)、發(fā)泡(pào)實驗(yàn)

一.儀(yí)器:200ml小(xiǎo)燒杯(bēi)、發泡器、刻度尺(chǐ)。

二.實驗(yàn)步(bù)驟(zhòu):

(1)取(qǔ)樣品(pǐn)160ml于200ml燒杯中(zhōng),放入發(fā)泡(pào)器,量其上(shàng)升高度(mm),若(ruò)升(shēng)至(zhì) 200ml以上,且泡(pào)沫細小、均勻,則發泡性好(hǎo)。

(2)取出(chū)發泡(pào)器(qì),若泡沫(mò)在15s内(nèi)不(bú)完全消(xiāo)失,且液面四周(zhōu)仍有小泡(pào)殘留(liú), 則合(hé)格。

八、顔色(sè)

實驗方(fāng)法: 目測法實驗(yàn)步驟:

1.取(qǔ)200ml幹淨小(xiǎo)燒杯,加入100ml左右待(dài)測液。

2.将其與标(biāo)準液(yè)平行(háng)放置,看其(qí)顔色是否相同。

3.若顔色有異,需(xū)從各(gè)方(fāng)面(miàn)考慮其原(yuán)因。

九、比重(zhòng)

一.儀器(qì):比(bǐ)重計、比重(zhòng)管、溫度計(jì)。

二.實驗(yàn)步驟:

(1)将(jiāng)待測(cè)液約100ml,倒(dǎo)入(rù)比重管,估計其(qí)大約比(bǐ)重,選比(bǐ)重計(jì), 将(jiāng)其(qí)放入(rù)待 測液中,靜置(zhì)。

(2)在視線與其(qí)刻線對(duì)應(yīng)凹(āo)液面相平時,讀數,準确至(zhì)0.001。

(3)記錄測試時環境溫度和(hé)濕度。

十、機械雜質

 實驗方(fāng)法:目(mù)測法實驗步驟(zhòu):

1.取幹(gàn)淨燒杯200ml,倒(dǎo)入150ml左右待(dài)測液(yè),靜置(zhì)。

2.透過(guò)燒(shāo)杯看溶液中是否(fǒu)有懸浮物(wù)、漂浮(fú)物等(děng)雜質。

十一(yī)、水(shuǐ)溶物電導率(lǜ)試驗

1.在(zài)四個100ml燒(shāo)杯内,分别(bié)加入(rù)去離子水50ml,将兩個燒杯保(bǎo)存作爲核(hé)對(duì)标準,其(qí)餘 二(èr)個燒(shāo)杯中(zhōng)分别加入0.05±0.005g固體(tǐ)焊劑(或0.1ml液體焊(hàn)劑)。

2.用(yòng)電爐(lú)将燒(shāo)杯中(zhōng)的(de)水燒開(kāi),當大(dà)量冒氣泡(pào)時即停止(zhǐ),注意不要爆(bào)沸。

3.用去離子水徹(chè)底沖(chòng)洗電導電極,然(rán)後浸入燒杯中記下讀數。 核對(duì)标準的電導,如(rú)大 于(yú)2μs/cm,則該水已(yǐ)被水溶性(xìng)物質污染(rǎn),所有實驗(yàn)需重做。

4.二個試驗結果(guǒ)的平均值作(zuò)爲試(shì)液的(de)電導率。用(yòng)μs/cm表示(shì)。

十二、絕緣電阻(zǔ)試驗

1.樣闆制備(bèi)

1.1 将特别的梳型(xíng)電極樣闆,用1:2鹽(yán)酸溶液(yè)除(chú)去氧(yǎng)化膜後(hòu),用水洗(xǐ)淨,用乙(yǐ)醇(chún)擦幹(gàn)。

1.2 将液體焊(hàn)劑或固體焊劑(jì)(配成(chéng)30%異丙(bǐng)醇溶液)1ml均(jun1)勻塗覆(fù)在1.1中處理的闆(pǎn)上。

1.3 a.焊後:1.2處理的将(jiāng)覆銅(tóng)闆放(fàng)在(zài)幹淨的(de)錫鍋中焊(hàn)接,待(dài)用。 b.焊(hàn)前(qián):1.1處(chù)理好(hǎo)的闆子即(jí)可放(fàng)在幹(gàn)燥箱中在(zài)60±1℃溫度下幹燥1h。 1.4放(fàng)入(rù)溫度40±2℃,相對濕(shī)度約(yuē)90+2(-3)%的(de)潮濕箱(xiāng)中,72h後取出, 再放(fàng)入盛有特級酒石酸(suān)鉀鈉飽和溶液的幹燥器(qì)内。1小時左(zuǒ)右取(qǔ)出測定(dìng), 使(shǐ)用高(gāo)阻表, 以(yǐ)直流 500v在3min内測(cè)定(dìng)。

十(shí)三、銅闆腐蝕試驗

1.試(shì)樣制備

1.11試樣: 0.3×30×30mm的(de)Ｔ2銅闆放入hcl(1:2)溶液(yè)中,除去(qù)氧化膜(mó)後,用(yòng)水沖 洗,再(zài)用乙醇清洗。放置空氣中充(chōng)分(fèn)幹燥後(hòu),放(fàng)入幹(gàn)燥器(qì)待用。

1.12 50×150mm單面覆銅(tóng)闆放(fàng)入hcl(1:2)中(zhōng)除去氧化膜後(hòu),用水沖洗, 再用乙醇(chún)清(qīng)洗放置空氣中充分幹燥後(hòu),放入(rù)幹燥(zào)器待用。

1.2試料

1.21 0.1g樹(shù)脂芯(xīn)錫絲或焊膏

1.22 0.1g實芯焊(hàn)絲試(shì)驗時再(zài)加0.005g固體焊劑或松(sōng)香焊(hàn)劑

1.23 0.1實芯焊絲試(shì)驗時(shí)再(zài)滴液體焊劑(jì)。

 2.試驗步驟:

2.1取0.1g試(shì)料放(fàng)在1.11制(zhì)備的(de)銅(tóng)闆表面,250℃左右(yòu)加熱,(放在(zài)設定的(de)錫鍋(guō)中), 加熱約5s,使(shǐ)試料(liào)熔化,常溫冷卻(què)後作(zuò)爲試樣。制四塊試樣(yàng), 一塊(kuài)保持在(zài)常溫(wēn)幹(gàn)燥狀态作爲對(duì)照,三塊放在40±2℃溫(wēn)度,90±2(3)%的(de)恒溫箱中(zhōng),連續72 小時後取(qǔ)出将它們(men)同時對照(zhào)試樣(yàng)相比,檢驗(yàn)腐蝕。

2.2在1.12制(zhì)的覆銅闆用75w的(de)烙鐵(tiě)焊接5個焊(hàn)點,共(gòng)制(zhì)四(sì)塊試(shì)樣, 其中(zhōng)一塊試(shì)樣保持常(cháng)溫幹燥狀态(tài),留作對(duì)照試樣。三塊試樣作爲腐蝕試樣,放在溫(wēn)度爲(wèi)40±2%,濕度(dù)90+2(-3)%的潮濕箱(xiāng)中,連(lián)續72h後(hòu)取出(chū),将它們同對照(zhào)試樣相比,檢驗腐蝕(shí)與(yǔ)否。

3.腐蝕結果評定放大(dà)20倍觀(guān)察比較腐(fǔ)蝕試樣與(yǔ)對照(zhào)試樣(yàng),無(wú)明顯變化時則可(kě)以爲(wèi)無腐(fǔ)蝕,但試樣與對照(zhào)試樣比較(jiào),出現(xiàn)下列現(xiàn)象之一(yī)者則視爲腐蝕。

a.試樣在焊接過(guò)程(chéng)中産生的顔色可不(bú)判爲腐蝕, 但當(dāng)其潮(cháo)濕(shī)條件(jiàn)下(xià)産生的綠蘭色(sè)或與對照試樣(yàng)比較(jiào)顔色擴大(dà),則視爲腐蝕。

b.當(dāng)焊劑殘留(liú)物内(nèi)産生白斑或焊(hàn)劑水化時,則視(shì)爲腐蝕(shí).

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