焊劑焊料(liào)檢測方(fāng)法

   一.鹵素(sù)含量的測定

   實驗方法:電位滴(dī)定法

1.試劑:

(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)

(2)硝酸銀标準溶液 0.05N (需标定)

2.儀器:電位差計、銀電極、甘汞電極(玻璃電極)

3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式導出電位滴定法是(shì)一種測量滴定反應過程中電位變化的方法,當滴定反應達到(dào)等當點時,待測物質濃度(dù)突變,使指示電極的電位産生突躍(yuè),故可确定終點。

4.硝(xiāo)酸銀标準溶液的配制: 用萬分之一天平稱量8.494g硝酸銀,後溶解至(zhì)1Ｌ容量瓶中(0.05N)。

5.基準氯化鈉标準溶液的配制: 用減量法稱量氯化(huà)鈉(優級純)至坩鍋(guō)中,在550℃下烘烤2個小時左(zuǒ)右,降至室 溫,轉至稱量瓶中稱(chēng)量,取50ml小燒瓶,将氯(lǜ)化鈉慢慢(分幾次)向小燒杯中倒,稱重 1.64g,溶解後轉移至(zhì)1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸鉀(2%)溶液(yè)配制: 稱取(qǔ)2g鉻酸鉀配成2%的水溶液。

 7.标定硝酸銀: 吸取10ml溶液于250ml錐形瓶中,以鉻酸銀溶液(yè)爲指(zhǐ)示劑, 用硝酸銀溶液滴定至(zhì)淡黃色爲終點。按下式計算系數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實(shí)驗步驟：準确稱量試樣(約1g)若爲焊劑則移取已知比重的試液1ml,配制成200ml溶液于(yú) 500ml燒杯中(zhōng),接好電極, 開動電磁攪拌,用0.05N硝(xiāo)酸銀溶液滴定,記錄消耗的硝酸銀溶液體積(ml)和相應的電極電位(mv).全(quán)部實驗需進行空白試(shì)驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二、酸值的測定: 實驗(yàn)方法: 酸堿滴定(dìng)法

1.試劑:

(1)無(wú)水乙醇

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準(zhǔn)溶液:将5.6gKOH溶于蒸餾(liú)水中,備用。　　　　

(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于(yú)甲醇溶液中至100ml。

2.實驗步(bù)驟:

(1)用溶劑(選(xuǎn)(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣品(pǐn)(若爲焊劑則移取已(yǐ)知比重的試液1ml),溶(róng)于(yú)100溶劑内。

(2)滴加酚酞指(zhǐ)示劑,立即用KOH溶液滴定至淺粉(fěn)紅色,持續15S即可。 (須(xū)做空白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴(kuò)展率(lǜ)測定:

實驗方法:遊标卡尺測量(liàng)法實驗步驟:

1.樣闆的制備: 将T2銅闆剪成适(shì)當的小塊,用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖洗(xǐ),再用(yòng)乙醇2銅闆剪成适(shì)當的小塊,用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用(yòng)水沖洗,再用乙醇2銅闆剪成适當的(de)小塊(kuài),用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖洗,再用(yòng)乙醇清洗,放置空氣中幹燥後,放入150℃±5℃烘箱内1小時氧化,取出放入嚴密的玻璃瓶中備用。

2.試料稱取0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小細棒彎成(chéng)小圓。 3.試驗步驟将銅闆(pǎn)一角彎一小角,将試料環(huán)放在試驗闆中心,用鑷子夾住試驗(yàn)闆小角(焊(hàn)劑滴三滴,固體焊劑稱3g)放(fàng)入(rù)錫鍋,在30s内熔化并擴展,取出(chū)常(cháng)溫下冷卻,用乙醇清除殘餘物,用千分尺測銅闆厚度H0和銅闆中試料中心最高處的厚度HA。 擴展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含量(liàng)測(cè)定(焊絲)

實驗方(fāng)法:減量法(fǎ)

1.試劑: 丙三醇、異丙醇(無水(shuǐ)乙醇或95乙醇)

實驗步驟:

1.取樣:取(qǔ)焊絲10～20g,并準确稱至0.001g,質量(liàng)爲m1。

 2.熔樣:取大約60g丙三(sān)醇于燒杯中(zhōng),加熱至冒白煙,用(yòng)長鑷夾取(qǔ)樣品,輕輕放入溶液(yè)中繼續加熱至微沸。

 3.洗樣:待樣品冷卻,凝固後取出,用水沖淨,再用異丙醇将表面擦淨。

 4.稱樣(yàng):準确稱量(liàng)上述樣品,質量爲(wèi)m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五(wǔ)、錫含量測定實驗(yàn)方法:滴定法(fǎ)

1.試劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需标定) (4)Al片、錫粒(99.99%以上) (5)碳酸氫鈉飽和(hé)溶(róng)液、1%的澱(diàn)粉溶(róng)液

2.儀器(qì):酸式滴(dī)定管(guǎn)、玻璃彎管(guǎn)(帶膠塞)、錐形瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标準(zhǔn)溶液(yè)的配制和标定 A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯(bēi)中,加入200ml水, 加熱至完全溶解,冷卻(què)至室溫後,轉移于2000ml容量(liàng)瓶中,用(yòng)純水稀釋至刻線,混(hùn)勻備用。

注: 1.若溶液不澄清,應先過濾後稀釋。

2.此溶液應(yīng)避光保存,每次标定後使用。

B:标定:

1.準确稱取0.100g純(chún)錫(xī),質量爲m,置于錐形瓶(píng)中。

2.加入20ml濃(nóng)硫酸,加熱,至冒白(bái)煙後,自然冷卻至(zhì)室溫。

3.加入70ml純水,沿壁緩慢加入,搖勻(yún),靜置。

4.加入(rù)50mlHCL後,再加入(rù)1.5～2gAl片,迅速塞緊瓶口,待反應一段時間後加熱, 且膠管一端插入(rù)NaHCO3飽和液中,反應至冒(mào)大泡(pào),迅速用水沖冷。

5.加(jiā)入5ml澱粉溶液,快速用KIO3溶液滴定, 至溶液由無色變成淡(dàn)蘭紫色,持(chí)續15S即可。消耗KIO3溶液體積爲V3溶液體積爲V3溶液體積爲(wèi)V 滴定度T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液配制3溶液配制(zhì)3溶液配制取與所需溶液等體積的純水,然(rán)後慢慢加入NaHCO3,邊(biān)加邊攪(jiǎo)拌,至固(gù)體溶解。

(3)1%的澱粉溶液配制取30ml純水加熱(rè)至沸,溶入1.0g澱粉,至完全(quán)溶解後,再加入(rù)69ml純水,備用。

4.錫含量測定 A:試樣制備取(qǔ)20～30g焊絲(sī),用甘(gān)油加熱熔化,以除去焊劑,冷卻後,用鑷子夾出後, 用水洗再用異丙醇将(jiāng)表面擦淨(jìng),備用。 B:測定将A所得試(shì)樣鋸末,準确稱取約(yuē)0.150g,加入H2SO4等,其餘步(bù)驟同KIO3溶液标定。

原始記錄模式: 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品制備

實驗方法:抽(chōu)提法(fǎ) 1.試劑:異丙醇 2.儀(yí)器:250ml平底燒瓶、配套溫包、抽提管、冷凝管。

實驗步驟: (1)取樣:取(qǔ)焊絲80～100g,切成2～3mm,作爲樣品備(bèi)用。 (2)抽提:取抽提管(guǎn),用濾紙堵上小孔,小心将樣品(pǐn)倒入抽提管, 并保證濾紙與管壁間無(wú)樣品進入。取(qǔ)100ml左右異丙醇加入燒瓶,安裝好裝置,并将冷凝管上口用濾紙包好,大約抽提4小時。

(3)蒸餾:卸下抽提管,裝上蒸餾(liú)裝置,将(jiāng)溶液蒸至75ml左右後,停止加熱。

(4)揮(huī)發:将抽提液倒入小燒(shāo)杯中,水浴加熱,至剩2ml左(zuǒ)右。

(5)烘幹:放入烘箱中于110±5℃下烘幹,2小時後取(qǔ)出,放入幹燥器(qì)中備用。

七、發(fā)泡實驗

一.儀器:200ml小燒杯、發泡器、刻度(dù)尺(chǐ)。

二.實驗步驟:

(1)取樣品160ml于(yú)200ml燒杯中(zhōng),放入發泡器,量其上升高度(mm),若升至 200ml以上,且泡(pào)沫細小、均勻,則發泡(pào)性好。

(2)取出發泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面(miàn)四周仍有小泡(pào)殘(cán)留, 則合格。

八、顔色(sè)

實驗方法(fǎ): 目測法實(shí)驗步驟:

1.取200ml幹淨小燒杯,加(jiā)入100ml左右待測液。

2.将其(qí)與标(biāo)準液平行放置,看其(qí)顔色是否相同。

3.若顔色有異,需(xū)從各方面考慮其原因。

九、比重

一.儀器:比重計、比重(zhòng)管、溫(wēn)度計。

二.實驗步驟:

(1)将待測液約100ml,倒入(rù)比重管,估(gū)計其大約(yuē)比重,選比重計, 将其(qí)放入待 測液中,靜置。

(2)在視線與其刻線對應凹液面相平時,讀數,準(zhǔn)确至(zhì)0.001。

(3)記錄測試(shì)時(shí)環境溫度和濕度。

十、機械雜(zá)質

 實驗方法:目測法實驗步驟:

1.取幹(gàn)淨燒杯200ml,倒入150ml左右待測液,靜置。

2.透過燒杯看溶液中(zhōng)是否有懸浮物、漂浮物(wù)等雜質。

十一、水溶物電導率(lǜ)試驗

1.在四個100ml燒杯内,分别加入去離子(zǐ)水50ml,将兩個(gè)燒杯保存作爲核對标(biāo)準,其餘 二個燒杯中分别加入0.05±0.005g固體焊劑(或0.1ml液體焊劑)。

2.用(yòng)電爐将燒(shāo)杯中的水燒開(kāi),當大量冒氣泡(pào)時即(jí)停止(zhǐ),注意不要爆沸。

3.用去離子水徹底沖洗電導電極,然後浸入(rù)燒杯中(zhōng)記下讀數。 核對(duì)标準的電導,如大 于2μs/cm,則該水已被水溶性物(wù)質污染,所有實驗需重做(zuò)。

4.二個(gè)試驗結果的平均(jun1)值作爲試液的電(diàn)導率。用μs/cm表示。

十二、絕緣電阻試驗

1.樣闆制備

1.1 将特别(bié)的(de)梳型電極(jí)樣闆,用1:2鹽酸溶液除去氧化膜後,用水洗淨,用乙醇(chún)擦幹。

1.2 将液體焊劑或(huò)固體焊劑(配成30%異丙醇溶液)1ml均勻塗覆(fù)在1.1中(zhōng)處理的闆上。

1.3 a.焊後(hòu):1.2處理的将覆銅闆放在幹淨的錫鍋(guō)中焊接,待用。 b.焊前(qián):1.1處理好(hǎo)的闆子即可放在幹(gàn)燥箱中在60±1℃溫度下幹燥1h。 1.4放入溫度40±2℃,相對濕(shī)度約90+2(-3)%的(de)潮濕箱中,72h後(hòu)取出(chū), 再放(fàng)入盛有特級酒石酸鉀鈉飽和溶液的幹燥器内(nèi)。1小(xiǎo)時左右取出測定(dìng), 使用高阻表, 以直流 500v在(zài)3min内測定。

十三、銅闆腐蝕試驗

1.試樣制備

1.11試(shì)樣: 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放入HCL(1:2)溶液(yè)中,除去氧化膜後,用水沖 洗,再(zài)用乙醇清洗。放(fàng)置空氣中充分(fèn)幹燥後,放(fàng)入幹燥器待用。

1.12 50×150mm單面(miàn)覆銅闆放入HCL(1:2)中除去氧化膜(mó)後(hòu),用水沖洗, 再用乙醇清洗放置空氣中充分幹燥後,放入幹燥器待用。

1.2試料

1.21 0.1g樹(shù)脂芯(xīn)錫絲或焊膏

1.22 0.1g實芯焊(hàn)絲試驗時再加0.005g固體焊劑或松香焊劑

1.23 0.1實(shí)芯焊絲試驗時再滴液體焊劑。

 2.試驗步驟:

2.1取0.1g試料放在1.11制備的(de)銅闆表面(miàn),250℃左右加(jiā)熱,(放在設定的(de)錫鍋中(zhōng)), 加熱約5s,使(shǐ)試料熔化,常溫冷卻後作爲試(shì)樣。制四塊試樣, 一塊(kuài)保持在常溫幹燥狀态作爲對照,三塊放在40±2℃溫度,90±2(3)%的(de)恒溫箱中(zhōng),連續72 小(xiǎo)時後取出将它們同時對照試樣(yàng)相比,檢驗腐蝕。

2.2在1.12制的覆銅(tóng)闆用75W的烙鐵焊接5個焊點,共制四塊試樣, 其中(zhōng)一塊試樣保持常溫幹燥狀(zhuàng)态,留作對照試樣(yàng)。三塊試樣作爲腐蝕試(shì)樣,放在溫度爲40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕箱中,連續72h後(hòu)取出,将它們同對照試(shì)樣相比,檢(jiǎn)驗腐蝕(shí)與否。

3.腐蝕結果評定放大20倍觀察比較腐蝕試樣與對照試樣,無明顯變化時則(zé)可(kě)以爲無腐蝕,但試樣與對(duì)照試樣比較,出(chū)現下列現象(xiàng)之一者則視爲腐蝕。

A.試樣在焊接過(guò)程中産生的顔色(sè)可不(bú)判爲腐蝕, 但當其潮濕(shī)條件下産生的綠(lǜ)蘭色或與(yǔ)對照試樣比較顔色擴(kuò)大,則視爲腐蝕。

B.當焊劑殘留(liú)物内産生白斑或(huò)焊劑水化時,則視(shì)爲腐蝕.

           文章整(zhěng)理：昊瑞電子 /