焊劑焊料(liào)檢測方法

   一.鹵素含量的測定

   實驗方法:電位滴定法

1.試劑:

(1)乙醇─苯混合(hé)溶液(10:1)

(2)硝酸銀标準溶液 0.05N (需(xū)标定)

2.儀器:電位差計、銀電極、甘(gān)汞電極(玻璃電(diàn)極)

3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式導出電位滴(dī)定法是(shì)一(yī)種測量滴定反應過(guò)程中(zhōng)電位變化的方法,當滴定(dìng)反應達到等當點時,待測物質(zhì)濃度突變,使指示電極(jí)的(de)電位産生突躍,故可确定終點。

4.硝酸銀标準溶液的配制: 用萬分之(zhī)一天平稱(chēng)量(liàng)8.494g硝酸銀,後(hòu)溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。

5.基準(zhǔn)氯化鈉标(biāo)準溶液的配(pèi)制: 用減量法稱量氯化(huà)鈉(優級純)至坩鍋中,在550℃下烘烤2個小時左(zuǒ)右,降至室 溫,轉至稱(chēng)量瓶中稱量,取50ml小燒瓶,将氯化(huà)鈉慢慢(分幾次(cì))向小燒杯中倒,稱重 1.64g,溶解後轉移(yí)至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸鉀(2%)溶液配制: 稱取2g鉻酸(suān)鉀配成2%的水溶液。

 7.标定硝酸銀: 吸取10ml溶液于250ml錐形瓶中,以鉻酸銀溶液爲指示劑, 用硝酸銀(yín)溶(róng)液滴定至(zhì)淡黃色爲終點。按下式計算系數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實(shí)驗步驟：準确稱量試樣(約(yuē)1g)若爲焊劑則移取已知比重的試液1ml,配制成200ml溶液于(yú) 500ml燒杯中,接好電極, 開動電磁攪拌,用0.05N硝酸銀溶液滴定,記錄消耗的硝酸銀溶液體積(jī)(ml)和相應的電極電位(mv).全部實驗需進行空白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二、酸值(zhí)的測定: 實驗方法: 酸堿滴定法

1.試劑(jì):

(1)無水乙(yǐ)醇

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準溶液:将5.6gKOH溶于蒸餾(liú)水中,備用。　　　　

(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于(yú)甲醇溶液中至100ml。

2.實驗步驟:

(1)用(yòng)溶劑(選(xuǎn)(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣品(若爲焊劑(jì)則移取已(yǐ)知比重的試液1ml),溶(róng)于(yú)100溶劑内。

(2)滴加酚酞指(zhǐ)示劑,立即用KOH溶液滴定至淺粉(fěn)紅色(sè),持續15S即可。 (須(xū)做空白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展率測定(dìng):

實驗方法:遊标卡尺測量(liàng)法實驗步驟:

1.樣闆(pǎn)的(de)制備: 将T2銅闆剪(jiǎn)成适當的小塊,用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖(chòng)洗,再用乙醇2銅闆剪成适當的小塊,用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖洗,再用乙醇2銅闆剪成适當的(de)小塊(kuài),用(1:2)鹽酸除去氧化膜後,用水沖洗,再用乙醇清(qīng)洗,放置空氣中(zhōng)幹燥後,放(fàng)入150℃±5℃烘箱内1小時氧化,取出放入(rù)嚴密的玻璃瓶中(zhōng)備(bèi)用。

2.試料稱取0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小細棒彎成(chéng)小圓。 3.試驗步驟将銅闆一角彎一小角,将試料環(huán)放在試驗闆中心(xīn),用鑷子夾住試驗(yàn)闆小角(焊劑滴三滴,固體焊劑稱3g)放入錫鍋,在(zài)30s内(nèi)熔化并擴展,取出常(cháng)溫(wēn)下冷卻,用乙醇清除殘餘物,用千分(fèn)尺測銅(tóng)闆厚度H0和銅闆中試料中心(xīn)最高處的(de)厚度HA。 擴(kuò)展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含量測定(焊絲)

實驗方法:減量(liàng)法

1.試劑: 丙(bǐng)三醇、異丙醇(無水乙醇或95乙醇)

實驗步驟:

1.取樣:取(qǔ)焊(hàn)絲10～20g,并準确稱至0.001g,質量爲m1。

 2.熔(róng)樣:取大約60g丙三(sān)醇于燒杯中(zhōng),加(jiā)熱至冒白煙,用長鑷夾取樣品,輕輕(qīng)放入溶液中繼續加熱至微沸。

 3.洗樣:待樣品冷卻,凝固後取出,用水沖淨,再用異丙醇将表面擦淨。

 4.稱樣:準确稱量上述樣品,質量爲m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫含量測定實驗方法:滴定法

1.試劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需标定) (4)Al片(piàn)、錫(xī)粒(99.99%以上) (5)碳酸氫鈉飽和溶液、1%的澱粉溶(róng)液

2.儀器:酸式滴定管、玻璃彎管(帶膠塞)、錐形瓶 3.實驗準(zhǔn)備 (1)KIO3标準溶液的配制和(hé)标定 A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯(bēi)中,加入200ml水, 加熱至完(wán)全溶解,冷卻(què)至室溫後,轉移于2000ml容量瓶中,用純水稀釋(shì)至刻線,混勻備用。

注: 1.若溶液不(bú)澄清,應先過濾後稀(xī)釋。

2.此溶(róng)液應避光保(bǎo)存,每次标定後使用。

B:标定:

1.準确稱取0.100g純錫(xī),質量爲m,置于錐形瓶(píng)中。

2.加入20ml濃硫酸,加(jiā)熱,至冒白煙後,自然冷卻至室溫。

3.加入(rù)70ml純水,沿(yán)壁緩(huǎn)慢加入,搖勻(yún),靜置。

4.加入50mlHCL後,再加入(rù)1.5～2gAl片,迅速塞緊瓶口,待反應一段時間後加熱, 且膠管一端(duān)插入NaHCO3飽和液中,反應至冒(mào)大泡,迅速用水沖冷。

5.加入(rù)5ml澱粉溶液,快速(sù)用KIO3溶液滴(dī)定, 至溶(róng)液(yè)由無色變成(chéng)淡蘭紫(zǐ)色,持續15S即可。消耗KIO3溶液體積爲(wèi)V3溶(róng)液體積爲V3溶液體積爲V 滴定度T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制取與所需溶液等體積的(de)純水,然後慢慢加入NaHCO3,邊加邊攪拌,至固體溶解。

(3)1%的(de)澱粉溶液配制取30ml純水加熱至沸,溶入1.0g澱粉,至完全(quán)溶解後,再加入69ml純水,備用。

4.錫含量測定 A:試樣制備取(qǔ)20～30g焊絲,用甘油加熱熔化,以除去焊劑,冷卻後,用鑷子夾出(chū)後(hòu), 用水洗(xǐ)再用(yòng)異丙醇将表面擦淨,備用。 B:測定将A所得試樣(yàng)鋸末,準(zhǔn)确稱取約0.150g,加入H2SO4等,其餘步(bù)驟同KIO3溶液标定。

原始記錄模式: 硫酸(suān)紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣(yàng)品制備

實驗(yàn)方法:抽提法(fǎ) 1.試劑(jì):異丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶、配套溫(wēn)包、抽提管、冷凝管。

實驗步(bù)驟: (1)取樣:取焊絲80～100g,切成2～3mm,作爲樣(yàng)品備用。 (2)抽提:取抽(chōu)提管,用濾紙堵上小(xiǎo)孔,小心将(jiāng)樣品倒入抽提管(guǎn), 并保證濾紙與管壁間無樣品進入。取100ml左右異丙醇加入燒瓶,安裝好裝置,并将冷凝(níng)管上口用(yòng)濾紙包好,大約抽(chōu)提4小(xiǎo)時。

(3)蒸餾:卸下抽提管(guǎn),裝上蒸餾裝置,将(jiāng)溶液蒸至(zhì)75ml左右後,停止加熱(rè)。

(4)揮發:将抽提液倒入小燒杯中,水(shuǐ)浴加熱(rè),至剩2ml左右。

(5)烘(hōng)幹:放入烘箱中于(yú)110±5℃下烘幹,2小時後取出,放入(rù)幹燥器中備用。

七、發泡(pào)實驗(yàn)

一.儀器:200ml小燒杯、發泡器、刻度尺。

二.實(shí)驗步驟:

(1)取樣品160ml于(yú)200ml燒杯中(zhōng),放入發泡器,量其上(shàng)升高度(mm),若升至 200ml以上,且泡(pào)沫細小、均勻,則發(fā)泡性(xìng)好。

(2)取出發(fā)泡器,若泡沫在15S内不完(wán)全消失,且液面四周仍有小泡殘留, 則合格。

八、顔色

實驗方法: 目測法實(shí)驗步驟:

1.取(qǔ)200ml幹淨小(xiǎo)燒杯,加(jiā)入100ml左右待測液。

2.将其與标準液平行放置,看其顔(yá)色是否相同。

3.若顔色有異,需(xū)從各方面考慮其原因。

九(jiǔ)、比重(zhòng)

一.儀器:比重計、比重管、溫(wēn)度計。

二.實驗(yàn)步驟:

(1)将待測液約100ml,倒入比重管,估(gū)計其大約比重,選比(bǐ)重計, 将其放入待(dài) 測液中,靜置。

(2)在視線與其刻(kè)線對應凹液面相平(píng)時,讀數(shù),準确至0.001。

(3)記錄測試時環境溫度和(hé)濕度(dù)。

十、機械雜質

 實驗(yàn)方法:目測法實驗步驟:

1.取幹淨燒杯200ml,倒入150ml左右待測液,靜(jìng)置。

2.透過燒杯看溶液中是否有懸浮物、漂浮物等雜質。

十一、水溶物電導率試驗

1.在四個100ml燒(shāo)杯内,分别(bié)加入去離(lí)子(zǐ)水50ml,将兩(liǎng)個(gè)燒杯(bēi)保存作爲核對标準,其餘 二個燒杯中分别加入(rù)0.05±0.005g固體焊劑(或0.1ml液(yè)體焊(hàn)劑)。

2.用電爐将燒(shāo)杯中的水燒開,當大量冒氣泡時即(jí)停止,注意不要爆沸。

3.用去離子水徹底沖洗電導電極,然後浸入燒杯中記下讀數。 核對标準的電導,如大 于(yú)2μs/cm,則該水已被水溶性物質污染,所有(yǒu)實(shí)驗需重做。

4.二個試驗結果的平均(jun1)值作爲試液的電導率(lǜ)。用μs/cm表示(shì)。

十二(èr)、絕緣電阻(zǔ)試驗

1.樣闆制備

1.1 将特别的梳型電極樣闆,用1:2鹽酸溶液除去氧(yǎng)化膜後(hòu),用水洗淨,用乙醇(chún)擦幹。

1.2 将液體焊劑(jì)或固體焊(hàn)劑(配成30%異丙(bǐng)醇溶液)1ml均勻塗覆在1.1中處理的闆上。

1.3 a.焊後:1.2處(chù)理的将覆銅闆放(fàng)在幹淨的錫鍋中焊接,待用。 b.焊前:1.1處理好的闆子即可放在幹燥(zào)箱中在60±1℃溫度下幹燥1h。 1.4放入溫度40±2℃,相對濕(shī)度(dù)約90+2(-3)%的潮濕箱中,72h後(hòu)取(qǔ)出(chū), 再放入盛有(yǒu)特級酒石酸鉀鈉飽和(hé)溶液的幹燥器内。1小時左右取出測定, 使(shǐ)用高(gāo)阻(zǔ)表, 以直流 500v在3min内測(cè)定。

十三、銅闆腐蝕(shí)試驗

1.試樣制備

1.11試樣: 0.3×30×30mm的(de)Ｔ2銅闆放入HCL(1:2)溶液中,除去(qù)氧化膜後,用(yòng)水沖 洗,再(zài)用乙醇清洗。放置空氣中充分(fèn)幹燥後,放(fàng)入幹燥器待用。

1.12 50×150mm單面覆銅闆放入HCL(1:2)中除去氧化膜後,用水沖洗, 再用乙醇清洗放置空氣中充分幹燥後,放(fàng)入幹燥器待用。

1.2試料

1.21 0.1g樹脂芯錫絲或焊膏

1.22 0.1g實芯焊絲試驗時再加0.005g固體焊劑或松香焊劑

1.23 0.1實(shí)芯焊絲試(shì)驗時再滴液體焊劑。

 2.試驗(yàn)步驟(zhòu):

2.1取0.1g試料放在1.11制備的(de)銅闆表面(miàn),250℃左右加熱,(放在設定的錫鍋中), 加熱(rè)約(yuē)5s,使試料熔化,常溫冷卻(què)後(hòu)作爲試(shì)樣。制四塊試(shì)樣, 一(yī)塊(kuài)保持在常溫幹燥狀态作爲對照,三塊放在40±2℃溫度,90±2(3)%的(de)恒溫箱中(zhōng),連續72 小時後取出将(jiāng)它們(men)同時對照試樣(yàng)相比,檢驗腐蝕。

2.2在1.12制(zhì)的覆銅闆用75W的烙(lào)鐵焊接5個焊(hàn)點,共制四(sì)塊試樣, 其中一塊試樣保持常溫(wēn)幹燥狀态,留作對(duì)照試樣。三塊試(shì)樣作爲腐蝕試(shì)樣,放在溫(wēn)度爲40±2%,濕(shī)度(dù)90+2(-3)%的潮濕箱中,連續(xù)72h後取出,将它們同對照試樣相比,檢驗腐蝕與否。

3.腐蝕結果評定放大20倍(bèi)觀察(chá)比(bǐ)較腐(fǔ)蝕試(shì)樣與對照試樣,無明顯變化時則可(kě)以爲無腐蝕,但試樣(yàng)與對照試樣比較,出現下列現象之一者則視爲腐蝕。

A.試樣在焊接過程中産生的顔色可不判爲腐(fǔ)蝕, 但當其潮濕(shī)條件下(xià)産生的綠蘭色或與對照試樣比較(jiào)顔色擴大,則視爲腐蝕。

B.當焊劑殘留(liú)物内産生白斑或焊(hàn)劑水化時,則視爲腐蝕.

           文章整(zhěng)理：昊瑞電子 /